OS DESAFIOS PARA A IMPLANTAÇÃO DA METODOLOGIA DE DETERMINAÇÃO DOS TEORES DE AÇÚCARES FRENTE A NOVA LEGISLAÇÃO DE ROTULAGEM DE ALIMENTOS INDUSTRIALIZADOS
Capítulo de livro publicado no livro do I Congresso Latino-Americano de Segurança de Alimentos. Para acessa-lo clique aqui.
DOI: https://doi.org/10.53934/08082023-45
Este trabalho foi escrito por:
Maurício Ferreira de Macedo 1; Tânia Cristina Rodrigues 2; Rodrigo Carrara Ximenes 3
Resumo:
A técnica de cromatografia iônica acoplada ao detector amperométrico na abordagem de descrição traz as vantagens dessa aplicação quanto à precisão e exatidão analítica pretendida, para que os produtores de alimentos declararem em seus rótulos todos os açúcares da composição, sejam eles naturais ou adicionados. Além disso, traz a certeza da pureza de suas matérias primas utilizadas em todo o processo. Com alto investimento em equipamentos, padrões e pessoal capacitado, vertente principal deste trabalho, a técnica demonstrou robustez no desenvolvimento de 11 açúcares dentro do perfil de carboidratos desejados a serem pesquisados, identificados e quantificados em alimentos processados. Portanto, atende plenamente à nova legislação da ANVISA RDC 429 de 2020, em comparação com as exigências da versão anterior, que tratava do mesmo tema de rotulagem e a possibilidade de utilização de técnicas analíticas clássicas. Desta forma, a técnica, por meio de suas curvas de calibrações de cada açúcar obtidas com linearidade pretendida, poderá ser utilizada como base de monitoramento para a tomada de decisão dos produtores de alimentos processados como parte da composição centesimal a ser declarada.
Palavras chaves: RDC 429, IN 75, açúcares adicionados, cromatografia.
Abstract:
The ion chromatography technique coupled to the amperometric detector in the description approach brings the advantages of this application as to the precision and analytical accuracy intended so that food producers declare on their labels all the sugars of the composition whether natural or added. In addition it brings the certainty of the purity of its raw materials used throughout the process. With high investment in equipment standards and trained personnel the main strand of this work the technique demonstrated robustness in the development of 11 sugars within the desired carbohydrate profile to be researched identified and quantified in processed foods. Therefore it fully complies with the new legislation of ANVISA RDC 429 of 2020 compared to the requirements of the previous version which dealt with the same subject of labeling and the possibility of using classical analytical techniques. Thus the technique through its calibration curves of each sugar obtained with intended linearity can be used as a monitoring basis for the decision making of processed food producers as part of the centesimal composition to be declared.
Keywords: RDC 429; IN 75; added sugars; chromatography.
INTRODUÇÃO
O monitoramento analítico vem se tornando cada vez mais um desafio aos laboratórios de apoio, que buscam técnicas analíticas com maior precisão e exatidão frente aos analitos alvos necessários de serem avaliados em um processo.
Ao ambiente produtivo os desafios não hão de ser diferentes, quando se trata dos atendimentos às legislações atuais e seus limites impostos de monitoramento, que têm como objetivo fornecer informações claras e precisas aos consumidores, permitindo a estes a opção de escolha e decisão quanto ao consumo dos ingredientes declarados.
Em 8 de outubro de 2020 foi publicada a nova Resolução de Diretoria Colegiada designada como RDC 429, que dispõe sobre a rotulagem nutricional dos alimentos que contém como data limite para a adequação dos rótulos dos alimentos processados de dois anos (1)(2).
Na legislação anterior a declaração da rotulagem se baseava no teor de açúcares na forma de carboidratos com a soma total de todo o perfil incluindo os polissacarídeos. Para executar a análise, eram utilizadas as metodologias analíticas clássicas como a titulação identificada como método de Fehling, que tem como princípio a redução em meio alcalino do Cu++ para Cu+ formando um precipitado vermelho-tijolo (3)(4).
Na atual legislação, o artigo 5º define quais informações nutricionais são necessárias a serem declaradas e no recorte deste estudo quais açúcares são adicionados e quais são os naturais do produto, ou se são adicionadas concentrações superiores da mesma fração do mono ou dissacarídeo que caracterizaria a adição (1)(5)(6).
Este trabalho tem como objetivo desenvolver e implementar uma metodologia eficiente e eficaz para a identificação dos carboidratos na forma de açúcares que possam estar presentes nos alimentos, utilizando a técnica de cromatografia de íons acoplada a detecção amperométrica para a separação e quantificação de todo o perfil de açúcares. Dessa forma, por meio da declaração do produtor quanto à composição da fórmula constituinte de cada produto poderá obter-se com maior eficiência a concentração total dos adicionados. Além disso, pode–se inclusive obter a confirmação de pureza de matérias primas, pois a técnica permite a identificação caracterizada pelo tempo de retenção na demonstração gráfica do cromatograma (7).
MATERIAIS E MÉTODOS
Para realizar a análise dos açúcares foram utilizados padrões de pureza conhecida de cada açúcar. Primeiramente obtiveram-se as melhores condições cromatográficas e os respectivos tempos de retenção no processo de separação de cada composto na coluna. Utilizou-se solução de hidróxido e acetato de sódio em concentrações previamente conhecidas para a melhor resolução do cromatograma e cromatógrafo iônico da marca Metrohm® do Brasil, modelo 930 Compact IC Flex 1®, acoplado a coluna cromatográfica Metrosep Carb2® – 250/4.0, amostrador automático e detector amperométrico com eletrodo de ouro e modo PAD.
As condições de separação dos açúcares estão descritas na tabela 01 com a melhor resolução para a separação e quantificação dos monos e dissacarídeos.
RESULTADOS E DISCUSÕES
Houve a produção das condições descritas na tabela 01, e puderam-se separar onze frações de açúcares conforme demonstrado na tabela 02 com seus respectivos tempos de retenção.
Conforme se pode observar, a partir das condições apresentadas com os respectivos tempos de retenção obtidos com a injeção individual de cada padrão de açúcar de concentração conhecida, obteve-se a sequência analítica de cada pico, nas quais apresentaram uma boa resolução com relação a concentração e área. Na figura 01, há a representação gráfica do menor ponto da curva frente à representação da figura 02 com o maior ponto da curva de calibração, demonstrando a relação citada de área versus concentração.
As curvas de calibração de cada açúcar com a equação da reta, desvio padrão relativo e o coeficiente de correlação estão demonstrados entre as figuras de 03 a 13.
Figura 05 – Curva calibração Arabionose
Fonte: Hidrolabor Laboratório de Controle de Qualidade em Alimentos e Ambiental
CONCLUSÃO
A implementação de uma metodologia com a capacidade de identificação e quantificação do perfil de açúcares nos alimentos industrializados foi comprovada, neste estudo realizado, por meio da aplicação da técnica cromatográfica, conforme observado nas figuras que comprovam sua viabilidade. Além disso, constatou-se a necessidade de um alto investimento em equipamentos, padrões de referência e especialistas em análises instrumentais e também a precisão associada à exatidão requerida e exigidas pela atual legislação a qual se contrapõe a legislação anterior em que era somente necessária a quantificação total dos carboidratos como açúcares redutores e não redutores pela metodologia clássica de Fehling.
No contexto apresentado, a química analítica instrumental nos traz a possibilidade de resultados com confiabilidade atrelados a dois itens muito importantes dentro do processo de validação de uma metodologia que são a precisão e exatidão de um método. Vale ressaltar que neste trabalho, parâmetros como limite de detecção, limite de quantificação, robustez e linearidade não fizeram parte do recorte do estudo, pois haveria a necessidade de se inserir matrizes de diferentes processos.
E assim, diante das variadas matrizes a serem quantificadas quanto ao perfil de açúcares sejam eles de caráter natural ou adicionados ao processo, esta metodologia aplicada demonstrou ser adequada quanto a necessidade analítica atual para atendimento a legislação vigente (8).
AGRADECIMENTOS
Pela oportunidade do desenvolvimento deste trabalho gostaríamos de agradecer ao Hidrolabor Laboratório de Controle de Qualidade em Alimentos e Ambiental em nos fornecer toda estrutura laboratorial, desde os equipamentos, reagentes e padrões e as respectivas garantias analíticas.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
- Ministério da Saúde (BR). RDC nº 429, de 08 de outubro de 2020. Dispõe sobre a rotulagem nutricional dos alimentos embalados. Diário Oficial da República Federativa do Brasil. Brasília, DF, 09 de outubro de 2020.
- Ministério da Saúde (BR). I.N. nº 75, de 08 de outubro de 2020. Estabelece os requisitos técnicos para declaração da rotulagem nutricional nos alimentos embalados. Diário Oficial da República Federativa do Brasil. Brasília, DF, 09 de outubro de 2020.
- INSTITUTO ADOLFO LUTZ – Normas Analíticas. Métodos Químicos e Físicos para Análise de Alimentos. São Paulo: IAL, 1976.
- LITWACK, G. Bioquímica Experimental: um manual de laboratório. Barcelona: Espanha, 1967. p. 23-30.
- Ministério da Saúde (BR). Perguntas & Respostas. Dispõe sobre rotulagem nutricional de produtos embalados, 1ª edição. Brasília, DF, 23 de junho de 2021.
- Ministério da Saúde (BR). Perguntas & Respostas. Dispõe sobre rotulagem nutricional de produtos embalados, 2ª edição. Brasília, DF, 19 de janeiro de 2023.
- METRHOM// https://www.metrohm.com/pt_br/applications/application-notes/aa-p-001-100/an-p-047.html,acesso em 05/05/2023.
- Hage, David S. Química analítica e análise quantitativa. Edição 1ª. São Paulo: Person Prentice Hall;2012.
